Хидрокортизон


Категория на документа: Други



Курсова работа
теми:
Хидрокортизон (Hydrocortisone);
Millon's reagent

2013г.
Hydrocortisone
(активна субстанция)

Активна субстанция
(физични свойства, индетификация и методи за анализ)

Хидрокортизон има съдържание не по-малко от 97.0 % и не повече, от 103.0 % на веществото 11β, 17, 21 - трихидропрен - 4 - ене 3, 20 - дион.

Физични свойства.

Бял или почти бял, кристален прах, практически не разтворим във вода, умерено разтворим в ацетон и в алкохол, малко разтворим в метилен хлорид. Точката на топене е около 220оС.

Индентификация

1. Инфрачервена абсорбционна спектрофотометрия

Изследваме чрез инфрачервена абсорбционна спектрофотометрия и сравняваме спектъра на поглъщане с референтен разтвор на хидрокортизон. Ако спектрите получени при твърдо състояние показват разлики ще трябва да се проведе ново изследване като по отделно се разтворят двата разтвора в минимално количество ацетон. Разтворите се нагряват на водна баня до сух остатък и именно той се използва повторно изследване.

2. Тънкослойна хроматография.

Изследване чрез тънкослойна хроматография като използваме подходящ силикагел с флуорисцентен индикатор, притежаващ оптимален интензитет при 254nm.

Приготвяне на разтвори за хроматография:

Тестови разтвор - Разтворете 10mg от изследваното вещество в смес от 1:9 метанол и метилен хлорид и разредете разтвора до 10ml със същия разтворител.

Референтен разтвор "а" - Разтворете 20mg от чист хидрокортизон в смес от 1:9 метанол и метилен хлорид и разредете до 20ml със същия разтворител.

Референтен разтвор "б: - Разтворете 10mg чист преднизолон в референтен разтвор "а" и разредете до 10ml използвайки същия референтен разтвор.

Нанесете по отделно върху хроматографска плоча по 5µl от всеки разтвор. Пригответе подвижната фаза като добавите смес от 1.2 : 8 вода в метанол към 15 : 77 етер в метилен хлорид. Пътят на преминаване, на подвижната фаза трябва да е 15cm. Направете втора разработка с път на преминаване на подвижната фаза 15cm в смес от 5 : 15 : 80, накиснат бутанол във вода, толуен и етер. Плочката се изсушава на въздуха. Разглеждаме я на ултравиолетова светлина при 254nm. Основното петно на хроматограмата получени при изследването на пробата е еднакво с местоположението и размера на основното петно на референтния разтвор "а". Напръскайте с алкохолен разтвор на сярна киселина. Нагрейте на 120о С за 10 минути или докато петното не се покаже. Нека изстине и изследвайте хроматограмите на дневна светлина и след това на ултравиолетова пи дължина на вълната 365nm. Получените петна от тестовия и референтния разтвор "а" трябва да са еднакви по размер и разположение. Тестът не е валиден докато хроматограмата получена с референтен разтвор "б" не показва две различни петна.

3.Цветни реакции;

Добавете 2mg от пробата към 2ml сярна киселина и разклатете за да се разтвори. След 5 минути се образува кафяво-червено оцветяване със зелена флуоресценция, която е интензивна когато се наблюдава на ултравиолетова светлина.
Специфична оптична ротация(Поляриметрия);

Разтворете 0.250g диоксан и разредете до 25ml със същия разтворител. Ъгъла на въртене на плоско поляризованата в червено е от +158о до +167о.

4.Течна хроматография.

Тестови разтвор - Разтворете 25mg от изследваното вещество в метанол и разредете до 10ml със същия разтворител.

Референтен разтвор "а" - Разтворете 2mg от хидрокортизон ацетат и 2mg кортизоне ацетат в подвижната фаза и разредете до 100ml.



Сподели линка с приятел:





Яндекс.Метрика
Хидрокортизон 9 out of 10 based on 2 ratings. 2 user reviews.